索氏提取法旋转蒸发法提取皮革中全氟化合物的(2)
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【关键词】
【摘要】试验分别以乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液为流动相,对PFOA和PFOS分离的效果进行了研究。结果表明,当流动相为甲醇-乙酸铵溶液时,峰形较差;当流
试验分别以乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液为流动相,对PFOA和PFOS分离的效果进行了研究。结果表明,当流动相为甲醇-乙酸铵溶液时,峰形较差;当流动相为乙腈-乙酸铵溶液时,出峰时间较早,分离效果有所改善。本方法以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱方法,优化了液相色谱条件,达到最佳的出峰时间。
表1 LC-MS/MS梯度洗脱程序时间/ min 乙酸铵体积分数/ % 乙腈体积分数/ %0.0 40 60 1.0 40 60 3.0 5 95 3.5 40 60 4 40 60
3.3 提取方式的确定
本文比较了索氏提取和超声萃取两种方式,分别考察了这两种方法的提取效率。结果表明,索氏提取和超声提取的提取效率分别为63%~80%和53%~65%,可见索氏提取对于皮革样品的提取效率高,因此试验选择索氏提取法。试验通过比较索氏提取时间和效率的关系,确定了2.5h(回流速率控制在每小时3~5次)为最佳,提取效率基本达到饱和。
3.4 提取溶剂的确定
考察了甲醇、乙醚、甲基叔丁基甲醚和正己烷4种溶剂,对皮革样品中PFOA和PFOS的提取效果,结果如图3如示。试验数据表明:甲醇的提取效果最好,乙醚次之,甲基叔丁基甲醚和正己烷效果较差。因此本方法选用甲醇作为提取剂。
3.5 线性方程和检出限
采用不同浓度的PFOA和PFOS混合标准溶液进行测定,以其峰面积Y对质量浓度X(μg/kg)绘制标准曲线,如图4、图5所示。在质量浓度范围为0~50μg/kg时其线性关系良好,PFOA线性方程Y=4.0635×104X+3.8330×104,相关系数R2=0.9997;PFOS线性方程Y= 7.×103X+7.×103,相关系数R2=0.9991;二者均可以满足定量分析的需要。当S/N=3时,方法检出限为0.0005μg/kg。
图3 4种溶剂的回收率比较
图4 PFOA标准曲线图
图5 PFOS标准曲线图
3.6 回收率和精密度
对同一待测空白样品中添加不同浓度水平的PFOA和PFOS混合标准品溶液,采用LC-MS/MS测定方法的回收率和精密度,每个水平单独测定5次,结果见表2、表3。
从表2和表3可以看出,在不同添加水平下,PFOA和PFOS的回收率为81.42%~83.97%,相对标准偏差为1.22%~2.71%。
4 结论
运用索氏提取-旋转蒸发提取方法,采用液相色谱质谱联用分析方法,XDB-C18色谱柱,优化液相色谱和质谱条件,能够对皮革中的PFOA和PFOS残留量进行精确定性和定量,建立了利用液质联用技术测定皮革中的PFOA和PFOS含量的分析方法。本方法具有简便、快捷,能在2min内出检测结果,测定结果准确的特点。在0μg/kg~60μg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,PFOA和PFOS相关系数分别为0.9997和0.9991,加标回收率在81.42%~83.97%,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.0005 μg/kg,满足了目前国内外检测限量的要求[10]。
表2 PFOA方法的回收率和精密度数据测定值/(μg/kg)添加浓度/(μg/kg)回收率/% RSD/%1 2 3 4 5 15 12.73 12.09 12.13 11.98 12.56 81.99 2.66 30 25.30 24.25 25.53 23.96 24.64 82.45 2.71 45 37.05 36.16 38.57 36.35 36.93 82.25 2.56
表3 PFOS方法的回收率和精密度数据测定值/(μg/kg)添加浓度/(μg/kg)回收率/% RSD/%1 2 3 4 5 15 12.43 12.60 12.76 12.18 13.01 83.97 2.51 30 24.32 24.75 25.03 24.96 25.14 82.80 1.30 45 36.85 36.46 37.10 35.95 36.83 81.42 1.22
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[10]Oeko-Tex Standard 100[S]. 文章来源:《中国皮革》 网址: http://www.zgpgzz.cn/qikandaodu/2021/0322/444.html 上一篇:一种防止拉断的皮革打磨设备
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