水分对皮革中含量的影响(2)
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【关键词】
【摘要】4.2 技术难点 在试验过程中,VOC和水分是一起被释放出来的。但是水分并不是我们分析的主要目标物质。并且由于水分的进入,气质联用仪的检测灵敏度会
4.2 技术难点
在试验过程中,VOC和水分是一起被释放出来的。但是水分并不是我们分析的主要目标物质。并且由于水分的进入,气质联用仪的检测灵敏度会降低。从而影响VOC的定量结果。所以如何降低皮革中的含水率、如何调节热脱附气质联用仪的分流比来控制水分的含量是本试验研究的重点内容。
5 试验仪器及试剂
图1 热脱附装置基本结构图
5.1 试验仪器设备(见表1)
5.2 试剂(见表2)
6 样品准备
6.1 样品预处理
取有代表性的皮革试样,去除包装袋,在23±2 ℃,湿度50 %±10 %的环境下平衡16±4 h。如果样品太大,则应用无油的工具裁剪成25 cm×20 cm的大小再进行上述平衡。以上过程应佩戴手套进行,不能用手直接触碰样品。
6.2 样品制备
样品平衡完成后,使用无油的工具将样品裁剪出10±2 mg的小块,准确称量质量后装入老化好的不锈钢管中,两端用Difflok帽密封后待测。
7 试验步骤
7.1 标液配制
分别称取0.01 g正戊烷和正二十五烷于5 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得2 000 mg/L标准溶液。
称取0.1 g甲苯10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得10 000 mg/L标准储备液,再吸取10 000 mg/L储备液0.5 mL于10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得500 mg/L标准溶液。
表1 试验仪器设备序号 名称 型号规格 供应商1 热脱附试验仪 TD-100 Markes 2 气质联用仪 7890B/5977B Agilent 3 电子天平 AB135-S METTLER TOLEDO 4 Tenax采样管 长3.5 in,直径1/4 in Markes
表2 试剂序号 名称 参数 供应商1 甲醇 HPLC级 安谱2 C5 纯品 Dr. Ehrenstorfer 3 C25 纯品 Dr. Ehrenstorfer 4 甲苯 农残级 默克
7.2 标液制备
7.2.1 Tenax管前处理
将Tenax管安装于老化装置中,在氮气吹扫下于335℃加热1 h。
7.2.2 制作标液管
将老化好的Tenax管安装在标液制作仪上,用氮气吹扫1 min。用微量注射器吸取适量标准溶液注射进Tenax管,氮气吹扫约5 min以去除溶剂。取下后立即用Difflok帽将两端密封,立刻进行测试。
7.3 测定
7.3.1 热脱附装置
7.3.1.1 样品测试条件:
样品解析温度90 ℃,时间30 min,分流流量50.7 mL/min,冷阱温度-30 ℃;
冷阱解析温度300 ℃,时间3 min,氦气流量50.7 mL/min;
7.3.1.2 标准溶液测试条件:
标准溶液解析温度300 ℃,时间10 min,分流流量50.7 mL/min,冷阱温度-30 ℃;
冷阱解析温度300 ℃,时间3 min,氦气流量50.7 mL/min;
7.3.2 气质联用仪
色谱柱:DB-5MS(60 m×0.320 mm×0.25 μm);
柱温:40 ℃保持2 min,以3 ℃/min升至92 ℃,再以5 ℃/min升至160 ℃,随后以10 ℃/min升至280 ℃保持15 min;
MS:传输线280 ℃,离子源230 ℃,四级杆150 ℃,溶剂延迟3 min;
扫描范围:29~450 AMU。
7.4 分流比设置
7.4.1 原理
由于皮革中含有水分,在使用热脱附装置处理的过程中,皮革中的水分会与VOC物质一起进入气质联用仪当中,从而影响气质联用仪的检测灵敏度。通过调节热脱附装置的分流比参数,可以降低水分对气质联用仪的影响。但是由于分流比并没有对水分和VOC物质进行区分,所以水分被降低的同时,VOC物质也被按一定比例进行了降低,所以如何调节分流比,使VOC物质能够最大限度的被检出是本实验的一个重要研究内容。
在热脱附装置中分流比包含两个概念:①(分流流速+解析流速):解析流速;②(分流流速+色谱柱流速):色谱柱流速,它们分别表示热脱附装置的两个工作过程,1表示样品被加热之后挥发性物质进入冷肼中被捕集的量和被排除的量的比例,2表示经过冷肼被捕集的挥发性物质,再次被加热后进入气质联用仪的量和被排除的量的比例,前者主要用于分析高浓度的样品,后者主要用于方法的设置,本实验主要通过调节分流流速和色谱柱流速这两个参数的比例来分析分流比与VOC含量的关系。
7.4.2 步骤
取一块已经在23℃的干燥罐中放置了24 h的皮革样品。分别从中间位置剪取10±2 mg的样条15根,记录下样品质量,分别装入对应的不锈钢管中,用Difflok帽将样品管锁紧,按顺序放入样品盘中。分别设置热脱附的分流比为20:1、30:1、40:1、50:1、60:1,用不同的方法对样品进行分析,每种分流比做3个平行样。
文章来源:《中国皮革》 网址: http://www.zgpgzz.cn/qikandaodu/2021/0414/477.html