皮革中六价铬检测研究进展(2)
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【摘要】3 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法测定水溶液中铬不受有机共存物的干扰,但需将三价铬和六价铬分离后才能准确测定。俞凌云[17]等采用交联淀
3 原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法测定水溶液中铬不受有机共存物的干扰,但需将三价铬和六价铬分离后才能准确测定。俞凌云[17]等采用交联淀粉微球分离柱,流动注射在线分离皮革磷酸盐萃取液中的三价铬和六价铬,使用火焰原子吸收分光光度计同时测定三价铬和六价铬含量。该方法在0.1~25 mg/L 范围内线性关系良好,检出限均为0.5 mg/kg,样品分析速度22 样/h,与传统的分光光度法相比,能克服皮革基体颜色的干扰,但分离效果较难把握。
4 ICP 法
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)可同时测定多种元素,常用于痕量金属元素的检测。胡玉军[18]等在皮革磷酸盐萃取液中加入絮凝剂聚氯化铝,于沸水浴中放置约10 min,将萃取液中三价铬沉淀除去,冷却后,上清液经滤膜过滤后用ICP 分析。结果显示,该方法线性范围0.2~10 mg/L,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.9 mg/kg,加标回收率95%以上。ICP法操作简单,检测快速,省去了分光光度法的脱色、显色步骤,同时避免了皮革基体颜色的干扰,但ICP 检测消耗的氩气成本较高。
5 ICP-MS
ICP-MS 常用来分析痕量元素,也可用于六价铬的检测。王欣[19]等采用HPLC 与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定皮革中的三价铬和六价铬。在色谱进样量为100μL,质谱采用He 碰撞池模式下,以铬元素自然丰度比52Cr/53Cr=8.8 和色谱峰出峰时间为定性条件,以52Cr 的峰面积积分定量,六价铬的仪器检测限为0.02 μg/L。液相色谱柱为Dionex AS19,流动相为0.15 mol/L 硝酸铵溶液。ICP-MS 的射频功率为1550 W,采样深度为8.0 mm,He 碰撞气流速为4.5 mL/min。黄杰[20]等采用HPLC-ICP-MS 分析皮革中六价铬,方法检出限为5 μg/kg。液相色谱柱为Agilent Bio NP5,流动相为0.05 mol/L 硝酸铵溶液。ICP-MS 的射频功率为1500 W,采样深度为8.0 mm,He 碰撞气流速为5 mL/min。
陈达峰[21]等采用离子色谱(IC)和ICP-MS 联用技术检测皮革中的六价铬,方法检出限为10μg/kg。离子色谱柱为DionexIonPac AG7,流动相为0.07 mol/L 硝酸铵溶液。ICP-MS 的射频功率为1600 W,采样深度为8.0 mm,采用碰撞模式,He 碰撞气流速为3.5mL/min。邓小文[22]等在皮革磷酸盐萃取液中加入沉淀剂硝酸铝溶液,将萃取液中三价铬沉淀除去,上清液用ICP-MS 测定,方法的定量下限为2μg/kg。ICP-MS 的射频功率为1550 W,采样深度为9.0 mm,反应池模式为开(He),He 碰撞气流速为4.0 mL/min。HPLC 或IC 与ICP-MS 联用检测,检测限达μg/kg,样品无需脱色、衍生显色处理,不受颜色干扰,检测快速,灵敏度高,但仪器成本昂贵。
6 荧光法
荧光法的测定原理为:通过六价铬直接或间接与荧光指示剂作用,溶液荧光值的减少与测定的六价铬浓度成正比,最后通过待测溶液的荧光强度差值来确定溶液中六价铬浓度。史锐[23]等在皮革磷酸盐萃取液中加入荧光指示剂等试剂,通过荧光分光光度计测定样液中荧光强度差值,方法检出限达8.4μg/L。荧光法检测成本较低,样品无需脱色处理,操作简便,但荧光分光光度计在检测实验室不常见。
结语
当前,我国皮革中六价铬的检测仍以分光光度法为主,但分光光度法前处理过程繁琐,有基体颜色干扰,难以满足皮革中六价铬的快速检测需求。液相色谱法、离子色谱法、ICP 法等都适合六价铬的快速检测。在满足法规对六价铬的检测要求下,液相色谱法,操作简便,无颜色干扰,是六价铬批量检测的首选方法。IC 或HPLC 与ICP-MS 联用技术,方法检测限达μg/kg,满足国内外法规的检测要求,但仪器昂贵。
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文章来源:《中国皮革》 网址: http://www.zgpgzz.cn/qikandaodu/2021/0212/359.html
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